雙光束紅外分光光度計(jì)的核心在于其光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計(jì),通過巧妙的分光與參比機(jī)制,實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品紅外吸收特性的準(zhǔn)確測量。由光源發(fā)出連續(xù)的紅外輻射,這一光源通常具備寬波長范圍且發(fā)光穩(wěn)定,如能斯特?zé)艋蚬杼及舻取0l(fā)出的光線經(jīng)光學(xué)系統(tǒng)處理,被特定的分光裝置(如光柵或棱鏡)分成兩束強(qiáng)度相等或相近的光束,一束作為測量光束穿過待測樣品池,另一束則作為參比光束通過空白參考池(通常放置空氣、溶劑或已知不吸收紅外光的基質(zhì))。
當(dāng)這兩束光經(jīng)過樣品與參比池后,攜帶了不同的信息。測量光束因樣品對(duì)特定波長紅外光的吸收、散射等作用,光強(qiáng)發(fā)生衰減,其衰減程度與樣品在對(duì)應(yīng)波長處的吸光度相關(guān);而參比光束光強(qiáng)基本保持不變(假設(shè)參比池?zé)o吸收干擾)。隨后,兩束光分別聚焦于探測器上,探測器將光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)。由于兩光束源于同一光源且初始強(qiáng)度相近,通過比較測量光束與參比光束的電信號(hào)差異,就能準(zhǔn)確扣除光源波動(dòng)、光學(xué)系統(tǒng)不穩(wěn)定等因素帶來的影響,直接反映出樣品在各波長下的吸光度,進(jìn)而繪制出紅外吸收光譜圖,為分析樣品的化學(xué)結(jié)構(gòu)、成分等提供依據(jù)。
雙光束紅外分光光度計(jì)的使用注意事項(xiàng):
1.環(huán)境要求
-清潔干燥:避免灰塵、腐蝕性氣體或潮濕環(huán)境,建議濕度低于65。
-避光防靜電:遠(yuǎn)離強(qiáng)光源和靜電干擾,防止影響光學(xué)元件性能。
2.操作規(guī)范
-預(yù)熱充分:預(yù)熱時(shí)間需足夠(通常30分鐘),確保光源穩(wěn)定性。
-輕拿輕放:操作時(shí)避免震動(dòng)或碰撞儀器,尤其是光學(xué)部件(如光柵、探測器)。
-安全防護(hù):使用激光光源時(shí)避免直視光路,佩戴手套防止污染樣品或接觸有毒晶體(如KRS-5)。
3.樣品處理
-制樣規(guī)范:固體需研磨均勻,液體避免氣泡,氣體樣品需嚴(yán)格密封。
-清潔容器:使用前后清洗液體池和鹽片(如KBr、NaCl),防止殘留物影響后續(xù)測試。
4.日常維護(hù)
-定期校準(zhǔn):每年進(jìn)行計(jì)量檢定,使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如聚苯乙烯薄膜)檢查波數(shù)準(zhǔn)確度和透過率重復(fù)性。
-清潔保養(yǎng):定期清理光學(xué)元件(如光柵、反射鏡),更換干燥劑,避免潮解損壞。
-異常處理:若數(shù)據(jù)異常(如噪聲過大、基線偏移),需檢查光路準(zhǔn)直性、狹縫寬度或聯(lián)系維修。
5.電氣與輻射安全
-接地保護(hù):確保儀器接地良好,避免漏電或短路。
-防輻射措施:使用防輻射濾鏡或灰度鏡,減少紅外光束對(duì)皮膚和眼睛的潛在傷害。